為什麼這篇明礬 再結晶鄉民發文收入到精華區:因為在明礬 再結晶這個討論話題中,有許多相關的文章在討論,這篇最有參考價值!作者Mucracker (小便蛆大便是三兄弟)看板cksh3th315標題c17時間Thu May ...
實驗17從廢鋁罐製備明礬
一、目的 : 回收廢棄鋁罐製成明礬,利用再結晶法加以純化,並經取代
反應製成銘鋁明礬 ; 從而學習抽氣過濾法、再結晶的分離純
化及姜晶技術。
二、原理
(一) 、合成鋁明礬
鋁是活潑的金屬,但與稀酸反應很慢,因其表面常被一層氧化
鋁保護著; 而鹼性溶液可溶解此氧化石,進一步再與鋁反應。鋁片
與過量鹼反應形成可溶解的Al(OH)4-。
當加入酸時,可移去一個OH- 產生白色柔毛狀Al(OH)3沈澱
繼績加酸,則Al(OH)3變成A13+溶解於酸中
若將鹼加Al(OH)3中,則產生可溶解的Al(OH)4
像Al(OH)3這類既能當鹼又能當做酸的物質,稱為兩性物質
(amphoteric substances ) , 其它如 : Sb(OH)3 、 Sn(OH)2 、 Sn(OH)4 、
Pb(OH)z 、 Cr(OH)3 、 Zn(OH)z 、 Ga(OH)3及Ti(OH)4等均為 兩性化合
物。
明礬 (Alum) z,通式為M+M3+(SO4)2.l2HzO,是離子化合物,
能從含硫酸根、三價陽離子 和一價陽離子
的過飽和溶液中結晶出來,在適當條件下
並可長成相當大的晶體。結晶層中含有12個水分子,其中6個與三價
陽離子緊密結合,其餘6個與硫酸根及一價陽離子較弱結合。
本實驗第一個目地是利用廢棄的鋁罐與鹼反應生成鋁明礬
(二) 、再結晶分離純化及養品技術
物質在溶液中的存量若比溶解及大時 (過飽和溶液) ,會沉澱
析出固體。由於不同物質在相同條件下的溶解度不同,所以可利用
此特性將物質分離、純化,稱為晶析法 (crystallization)。最常用的
結晶分離技術有兩種,其一是改變溫度降低溶質溶解度,使溶液成、
為過飽和而溶質晶析出來 ; 其二是在溶液中加入另一種溶質不溶的
溶劑,降低溶質在混合溶劑中的溶解度而晶析出來。原理雖然簡
單,由於沉澱產生的快慢影響形成結晶的大小、及純度,因此當溶質
是混合物時,能否利用些微的溶解度差異把物質分開,純熟的實驗
技術才是成功的關鍵,所以有人說 "養晶" 是一種藝術。
當純物質固化時,依熱力學定律,在特定的條件下可整齊排列
形成晶體,完全整齊排列而成的單一晶塊稱作單晶 (single crystal) 。
單晶的形成必須在緩慢的長晶程序下完成,長成的單晶可
顯示出單位晶格的幾何結構特徵,譬如食鹽的單晶是正立方體,
如其晶格形狀 ; 明礬的晶格可以是立方形、單斜晶形或六邊體形。
因此在本實驗中另外將初步所合成的鋁明礬利用其在熱水中的溶解
度較冷水中大的特性,使用熱水為溶劑,以再結晶技術純化並養成
(三)鋁鉻明礬單晶之養成
自然界沒有絕對的純物質,因為純物質中常含有雜質,譬如鋁
明礬中的K+或A13+可被其他陽離子取代,由於Cr3+的氧化數和Al3+
相同,而且兩者大小相若,Cr3+很容易取代鋁明礬中的Al3+,利用這
種化學性質,可以把鋁明礬變成銘鋁明礬
銘是過渡金屬,其3d價軌域的能階差距正是可見光範圍,所以銘明
礬會呈現出顏色。用一粒鋁明礬的小晶體作晶核,在含銘明礬及鋁
明礬的飽和溶液中養出銘鋁明礬的單晶以觀察其結構。
三 儀器
鋁質易開罐 ( 自備)
水流式抽氣機
抽氣過濾瓶
布氏瓷漏斗
漏斗
磨砂紙
電磁加熱攪拌器
玻棒
量筒
燒杯 (100mL)
濾紙
剪刀
(二) 、 (三)
燒杯 (30mL)
凡士林
棉線
鋁箔紙
牙籤
四、藥品
9.O M 硫酸 (HzSO4)
酒精/水 ( 1:l,v/v) 混合液
1.4M 氫氧化鉀 (KOH)
(二)、(三)
鋁明礬 (KAl(SO4)2.l2Hz0 )
銘明礬 ( KCr(SO4)2.l2Hz0 )
五、實驗步驟
(一) 、鋁明礬之製備
1. 請自備一個鋁質易開罐 (非鐵罐) 。
2. 剪下約5cm,5cm大小的鋁片一塊,以砂紙將內外表面均磨光並
剪成小片。
註 : 此步驟可於實驗課前先完成。
3. 稱取約0.5g之鋁片 ,記錄精確重量。
4. 將鋁片置於100mL二燒杯內,加入100mL之l.4MKOH(、巾。在排煙
櫃中使用電磁加熱攪拌器略微加熱,以促進反應。
註: 由於鋁片和KOH反應後會放出氫氣 (氫氣與空氣混合後
易爆) 並伴隨有惡臭,因此務必在排煙櫃中進行,且切忌與
火源接近。
5. 反應過程中,觀察鋁片在水中有週期升降 (上下浮沉) 的現象,
解釋其可能原因。當氫氣不再冒出即表示反應完全。
6. 以抽氣過濾法 [參考附錄 (4) ] 過濾此熱溶液。再利用滴管吸
取蒸餾水 (約5 mL) ,潤洗燒杯並將清洗液倒入抽氣漏斗中過
濾。
7. 將澄清濾液倒入l00 mL燒杯中,以少量蒸餾水 (約3 mL) 潤洗
過濾瓶,再倒入燒杯溶液中 ; 將燒杯置於水浴中,緩慢加入100
mL 9 M HzSO4(aq)。
註 : 加酸過程會放熱。
8.硫酸加完後,仍有白色的Al(OH)3沈澱存在,應將燒杯外壁的水
擦乾後,置於電磁加熱攪拌器上加熱溶解之。若仍有其它固體不
溶性雜質存在,則趁熱使用重力過濾除去之,不可使用抽氣過
濾。
註: 最後溶液的總體積應維持在約3O mL以內,以免溶液未達飽
和,鋁明礬無法晶析出。
9.將步驟8之澄清溶液 (此時溶液中含有A13+、K+、S04z+) 倒入乾
淨燒杯中放冷至室溫,若無結晶生成可用玻棒輕刮器壁,誘導結
晶產生 ; 再以冰水浴冷卻,使明礬結晶完全。
註: 若冰浴後仍無結晶析出,可能走溶液濃度太稀未達飽和,試
想該如何處理?
10.利用抽氣過濾法收集產物,並用玻棒將產物壓碎鋪平後以約12
mL之酒精與水 (1:l,v/v) 混合溶液,分次潤洗燒杯及清洗漏斗
內的產物,持續抽氣10分鐘使產物乾燥,稱其精確重量並計算產
率。
(二) 、鋁明礬之再結晶
11.秤取約5g鋁明礬,記錄精確重量,置於l00mL燒杯中。
註 : 剩餘之鋁明礬,交給助教回收。
12.在燒杯中加入適量的蒸餾水 (以每克鋁明礬加3 mL水的比例) ,
加熱使杯中鋁明礬完全溶解; 或直接加適量熱水 (所用溶劑應儘
量減少以提高產率) 並加熱將鋁明礬溶解。
註: 若溶液中仍有其他不溶性固體雜質存在,則趁熱使用重力過
. 濾除去之。
13.將熱的鋁明礬溶液靜置、放冷,讓它慢慢長晶。
註 : 可用鋁箔紙封住杯口,上戳數個小洞,靜置到下週收集晶
體。
14.如步驟10,清洗、收集產物並計算產率。
15.將產物交給助教。若欲自保存鋁明礬結晶,可用透明膠膜包裹
之,以防止其失去結晶水變成粉末。
(三) 、銘鋁明礬之製備
16.按照表17-1之取量,分別稱取定量之鋁明礬及銘明礬置於100 mL
燒杯中,加入蒸餾水,加熱攪拌溶液至全部固體溶解 (鉻明礬較
不易溶解) ; 趁熱,以重力過濾法除去雜質並收集濾液於30 mL
燒杯中,溶液靜置放冷。
17.取約lO cm長的棉線,將線的一端繫結在牙籤上 ; 線的另一端綁
住一顆具有良好結晶面且大小適中的鋁明礬結晶作為品種,過長
的線尾剪掉,懸線上塗抹些許凡士林,以防結晶長在線上。
註 : 勿將凡士林塗到品種。
18.待鉻鋁礬混合溶液冷卻到室溫後,調整品種懸線長度,使品種恰
可懸掛在燒杯內溶液的中央位置,以鋁箔紙封住瓶口並以鉛筆戳
幾個,口同,靜置長晶一週。
註: 需確定混合溶液已冷卻,才將品種置入,否則品種可能會溶
解。
19.隔週取出結晶,觀察晶形、顏色及大小; 可持續養晶數週。
20.剩餘之溶液含重金屬銘,應倒於廢液回收桶內回收處理。
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