[爆卦]鋁明礬結晶 實驗是什麼?優點缺點精華區懶人包

為什麼這篇鋁明礬結晶 實驗鄉民發文收入到精華區:因為在鋁明礬結晶 實驗這個討論話題中,有許多相關的文章在討論,這篇最有參考價值!作者Scabious (我要all pa..)看板GunsNRoses標題11時間Sun Jun 1...



⊙實驗17 從廢鋁罐製備明礬⊙


一、 目的 :
回收廢棄鋁罐製成明礬,利用再結晶法加以純化,並經
取代反應製成鉻鋁明礬 ; 從而學習抽氣過濾法、再結晶
的分離純化及養晶技術。

二、原理 :

(一) 、合成鋁明礬
鋁是活潑的金屬,但與稀酸反應很慢,因其表面常被一層氧化
鋁保護著 ; 而鹼性溶液可溶解此氧化層,進一步再與鋁反應。鋁片
與過量鹼反應形成可溶解的Al(OH)4- :
2AI(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(I)→ 2K+(aq) + 2AI(OH)4-(aq) + 3H2(g)
當加入酸時,可移去一個OH-,產生白色柔毛狀Al(OH)3沈澱
AI(OH)4-(aq) +H+(aq) →Al(OH)3(s) + H2O(I)
繼績加酸,則Al(OH)3變成A13+溶解於酸中
Al(OH)3(s) +3H+(aq) →A13+(aq) + 3H2O(I)
若將鹼加Al(OH)3中,則產生可溶解的Al(OH)4-
Al(OH)3(s) + OH-→AI(OH)4-(aq)


像AI(OH)3這類既能當鹼又能當做酸的物質,稱為兩性物質
(amphoteric substances ),其它如 : Sb(OH)3、Sn(OH)2、Sn(OH)4、Pb(OH)2、Cr(OH)3、Zn(OH)2、Ga(OH)3及Ti(OH)4等均為兩性化合物。
明礬 (Alum)2,通式為M+M3+(SO4)2-.l2H2O,是離子化合物,
能從含硫酸根、三價陽離子和一價陽離子的過飽和溶液中結晶出來,在適當條件下並可長成相當大的晶體。結晶層中含有12個水分子,其中6個與三價陽離子緊密結合,其餘6個與硫
酸根及一價陽離子較弱結合。
本實驗第一個目的是利用廢棄的鋁罐與鹼反應生成鋁明礬。

(二) 、再結晶分離純化及養品技術
物質在溶液中的存量若比溶解度大時 (過飽和溶液) ,會沉澱
析出固體。由於不同物質在相同條件下的溶解度不同,所以可利用
此特性將物質分離、純化,稱為晶析法 (crystallization)。最常用的
結晶分離技術有兩種,其一是改變溫度降低溶質溶解度,使溶液成
為過飽和而溶質晶析出來 ; 其二是在溶液中加入另一種溶質不溶的






溶劑,降低溶質在混合溶劑中的溶解度而晶析出來。原理雖然簡單
由於沉澱產生的快慢影響形成結晶的大小及純度,因此當溶質是混
合物時,能否利用些微的溶解度差異把物質分開,純熟的實驗技術
才是成功的關鍵,所以有人說「養晶」是一種藝術。
當純物質固化時,依熱力學定律,在特定的條件下可整齊排列
形成晶體,完全整齊排列而成的單一晶塊稱作單晶 (single crystaI)。
單晶的形成必須在緩慢的長晶程序下完成,長成的單晶可顯示出單
位晶格的幾何結構特徵,譬如食鹽的單晶是正立方體,正如其晶格形狀 ; 明礬的晶格可以是立方形、單斜晶形或六邊體形。因此在本
實驗中另外將初步所合成的鋁明礬利用其在熱水中的溶解度較冷水中大的特性,使用熱水為溶劑。

(三)、鉻鋁明礬單晶之養成
自然界沒有絕對的純物質,因為純物質中常含有雜質,譬如鋁
明礬中的K+或A13+可被其他陽離子取代,由於Cr3+的氧化數和Al3+
相同,而且兩者大小相若,Cr3+很容易取代鋁明礬中的Al3+,利用這
種化學性質,可以把鋁明礬變成鉻鋁明礬。





鉻是過渡金屬,其3d價軌域的能階差距正是可見光範圍,所以鉻明
礬會呈現出顏色。用一粒鋁明礬的小晶體作晶核,在含鉻明礬及鋁
明礬的飽和溶液中養出鉻鋁明礬的單晶以觀察其結構。

三、儀器

(一)
鋁質易開罐 (自備) 電磁加熱攪拌器
水流式抽氣機 玻棒
抽氣過濾瓶 量筒
布氏瓷漏斗 燒杯(100mL)
漏斗 濾紙
磨砂紙 剪刀
(二)、(三)
燒杯 (30mL) 鋁箔紙
凡士林 牙籤
棉線






四、藥品

(一)
9.0 M 硫酸 (H2SO4)

酒精/水 ( 1 : l,v/v) 混合液

1.4M 氫氧化鉀 (KOH)

(二) 、 (三)

鋁明礬 (KAI(SO4)2.l2H2O )

鉻明礬 (KCr(SO4)2.l2H2O )


五、實驗步驟

(一) 、鋁明礬裝之製備








1. 請自備一個鋁質易開罐 (非鐵罐) 。
2. 剪下約5cm×5cm大小鋁片一塊,以砂紙將內外表面均磨光並
剪成小片 。
註 : 此步驟可於實驗課前先完成。
3. 稱取約0.5g之鋁片,記錄精確重量。
4. 將鋁片置於100ml燒杯內,加入25mL之l.40MKOH(aq)。在排煙
櫃中使用電磁加熱攪拌器略微加熱,以促進反應。
註: 由於鋁片和KOH反應後會放出氫氣 (氫氣與空氣混合後易
爆)並伴隨有惡臭,因此務必在排煙櫃中進行,且切忌與火
源接近。
5. 反應過程中,觀察鋁片在水中有週期升降 (上下浮沉) 的現象,
解釋其可能原因。當氫氣不再冒出即表示反應完全。
6. 以抽氣過濾法 過濾此熱溶液。再利用滴管吸取蒸餾水(約5mL),
潤洗燒杯並將清洗液倒入抽氣漏斗中過濾。
7. 將澄清濾液倒入100mL燒杯中,以少量蒸餾水 (約3 mL) 潤洗
過濾瓶,再併入燒杯溶液中 ; 將燒杯置於水浴中,緩慢加入10
mL 9 M H2SO4。
註 : 加酸過程會放熱。




8. 硫酸加完後,仍有白色的Al(OH)3沈澱存在,應將燒杯外壁的
水擦乾後,置於電磁加熱攪拌器上加熱溶解之。若仍有其它固
體不溶性雜質存在,則趁熱使用重力過濾除去之,不可使用抽
氣過濾。
註: 最後溶液的總體積應維持在約3O mL以內,以免溶液未達
飽和,鋁明礬無法晶析出。
9. 將步驟8之澄清溶液 (此時溶液中含有A13+、K+、SO42-) 倒入
乾淨燒杯中放冷至室溫,若無結晶生成可用玻棒輕刮器壁,誘
導結晶產生 ; 再以冰水浴冷卻,使明礬結晶完全。
註: 若冰浴後仍無結晶析出,可能是溶液濃度太稀未達飽和,
試想該如何處理?
10.利用抽氣過濾法收集產物,並用玻棒將產物壓碎鋪平後以約12
mL之酒精與水 (1:l,v/v) 混合溶液,分次潤洗燒杯及清洗漏斗
內的產物,持績抽氣10分鐘使產物乾燥,稱其精確重量並計算
產率。








(二) 、鋁明礬之再結晶

11.秤取約5g鋁明礬,記錄精確重量,置於l00mL燒杯中。
12.在燒杯中加入適量的蒸餾水 (以每克鋁明礬加3 mL水的比例) ,
加熱使杯中鋁明礬完全溶解; 或直接加適量熱水 (所用溶劑應儘
量減少以提高產率) 並加熱將鋁明礬溶解。
註: 若溶液中仍有其他不溶性固體雜質存在,則趁熱使用重力
濾除去之。
13.將熱的鋁明礬溶液靜置、放冷,讓它慢慢長晶。
註 : 可用鋁箔紙封住杯口,上戳數個小同,靜置到下週收集晶
體。
14.如步驟10,清洗、收集產物並計算產率。
15.將產物交給助教。若欲自保存鋁明礬結晶,可用透明膠膜包裹
之,以防止其失去結晶水變成粉末。











(三) 、銘鋁明礬之製備

16.按照表17-1之取量,分別稱取定量之鋁明礬及銘明礬置於100 mL
燒杯中,加入蒸餾水,加熱攪拌溶液至全部固體溶解 (鉻明礬較
不易溶解) ; 趁熱,以重力過濾法除去雜質並收集濾液於30 mL
燒杯中,溶液靜置放冷。
17.取約lO cm長的棉線,將線的一端繫結在牙籤上 ; 線的另一端
綁住一顆具有良好結晶面且大小適中的鋁明礬結晶作為晶種,
過長的線尾剪掉,懸線上塗抹些許凡士林,以防結晶長在線上。
註 : 勿將凡士林塗到晶種。
18.待鉻鋁礬混合溶液冷卻到室溫後,調整品種懸線長度,使品種
恰可懸掛在燒杯內溶液的中央位置,以鋁箔紙封住瓶口並以鉛
筆戳幾個小洞,靜置長晶一週。
註: 需確定混合溶液已冷卻,才將晶種置入,否則晶種可能會
溶解。
19.隔週取出結晶,觀察晶形、顏色及大小; 可持續養晶數週。
20.剩餘之溶液含重金屬鉻,應倒於廢液回收桶內回收處理。

--

Breaking Silence

--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.m8.ntu.edu.tw)
◆ From: t197-171.dialup

你可能也想看看

搜尋相關網站