大家好 ， 我是研究生目前在一個再結晶的步驟有點卡住

之前有做過一些大量的再結晶，包括單一溶劑法、和混合溶劑的方法

都是值接拿0.6L~2L的大燒杯做

但現在做小量的再結晶(3g) 有些技巧上的問題想請教大家


我的產物是HCl的鹽酸鹽類 極性很高 ，這個化合物是新的
條件得自己試

目前是找到ACN(乙晴)為難溶溶劑用加了數滴6N HCl/MeOH的MeOH來當
好溶溶劑

1.首先想問的是器材的問題，因為在自己找條件的時候很容易結晶失敗
要抽乾重結，目前是用有磨沙口的50mL錐瓶，如果失敗就直接
減壓濃縮抽真空。不知道大家做少量的再結晶，在試條件的時候都用哪種
容器來結。

2. 另外因為我沒結過HCl salt，不知道大家對於鹽酸鹽類有沒有再結晶的經驗
，我是都會補充一點酸進去讓整體溶液pH值低於2。

3. 我使用的方法是，先用約15mL甲醇將產物全溶，在加熱攪拌下將熱乙晴滴入
滴著滴著都沒有混濁，大概滴到30mL乙晴，我就開始讓整體溶液繼續沸騰
我覺得體積減少的時候甲醇會揮發比較多，整體溶液會越來越難溶，
當體積大約從45mL降到20mL時候開始產生混濁，我一開始加入數滴甲醇
希望又變澄清，這樣我就可以停止加熱和攪拌，但奇怪的是在滴入甲醇也難以
變的澄清，我滴了五六滴之後，就先打住，然後就停止加熱攪拌。
以稍微有點混濁的狀態降溫，等了數小時後也只有一點點小小粉末出現在底部
隔天也是一樣。 目前我不知道是整體溶劑飽和度的問題還是應該要選更
難溶的難溶溶劑，或是更難溶的好溶溶劑。因為乙晴沸點83度C我覺得比MeOH高
還不錯，不是很想換成Acetone或ether之類的。 但好溶溶劑有在考慮要換成乙醇
這樣或許可能比較容易結出來，不知道大家有沒有看法或經驗談

希望大家能給點評論

感謝

--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 120.126.52.246

恩 三克確實從某些角度來說 很大量

其實我在結晶的目的並不是要結出能做 X-Ray解結構的漂亮單晶

只是 有少量大約10%的副產物 希望能盡量擺脫掉

今天看了化學 板下面連結網頁 提供的再結晶 技術和觀念的教學
覺得很受用 這兩天感冒好點 希望能用最好的技巧和觀念 再去做嘗試

我想畢業 ... Q_Q

上面板友 先謝過

另外 種晶 指的是純產物嗎 如果是的話 我現在也沒有純產物
可能就無法用了
※ 編輯: airkolf 來自: 111.243.5.223 (01/06 21:37)