因為有板友寄信到我信箱詢問一些關於養晶的問題
我想說就把我的一些個人的經驗分享到版上
可以跟大家一起討論,然後再補充一些
所以我就把信件內容跟我的一些回答都放在上面
如果我的回答有錯請各位先進不吝指教

: 不好意思呀!!小弟想要跟您請教一些關於養晶的技術!!
: 小弟目前也是在無機實驗室但對於養晶卻是怎麼也養不出來!!
: 所以想要向您請教一些方法!
: 1.想請問圖書館或市面上或網站是否有指導養晶的書籍或資料呀?
書的話我不知道,但是我覺得經驗跟你對自己compound的了解度滿重要的
: 2.養晶有分哪些方法以及其做法和原理?
其實養晶跟再結晶是一樣的,都是一種純化的方式
只是兩者個目的是不一樣,
養晶要求的是單晶,請給我單晶就好產率不重要
再結晶要求的是產率,所以會想辦法得到最多的compound

再來就是,養晶主要是利用溶解度讓compound從液體中跑出來
所以可以利用（1）溫度（2）單一溶劑揮發或第二溶劑的應用
1. 溫度：是利用物質在不容溫度有不一樣的溶解度的原理
可以利用加熱後再緩慢回溫或是冰在低溫冰箱
我的習慣都是緩慢的溶劑加入物體中直到全部溶解
然後再進行過濾移去可能存在的小固體然後冰冰
這方法衝常早上放晚上（或隔天有個會非常快）就會看到固體
如果隔天還沒看到可能就是溶劑加太多或是
這物質的溶解度對溫度改變影響不大
所以我會改變溶劑或是仔細的重複一次實驗

2.溶劑 ：利用溶劑減少使物體析出長成晶體,可以使用單一solvent或是混solvent
單一solvent比較簡單,溶解後過濾放著讓solvent揮發

混solvent就比較麻煩可以分兩個,微溶或是不溶兩類
(1)微溶：可分為兩種,第二solvent沸點比原本高或低
但我的作法都會是一樣,少量solvent溶解compound
然後再緩慢的加入溶解度較好的solvent直到全部溶解
如果是高沸點第二溶劑也可以反著加反著加
全部加到溶解後再加入一定比例的第二solvent
然後再過濾進行養晶

進行養晶的原理是
（A比較容易揮發）
B A A大量揮發->C in B + C in A + C「從A溶劑來
C ＝> C in B ＋ C => C in B + C in A ==>
B大量揮發->C in B(or沒有)＋C in A + C「從B」
(B比較容易揮發)

C = Compound , A = 溶解度較好的solvent , B = 溶解度較差的solvent


(2)不溶：如果第二溶劑""完全""不溶compound的時候,只要加入就會立刻有固體析出
而實驗內容一樣可以分為兩個：a) two layer b) diffusion

a)two layer：把第二溶劑緩慢的加入solution,然後會形成兩層再來會緩慢的混在一起
也因為這樣,這方法也叫做two layer,
但有個限制就是,第二溶劑密度要比第一低,這樣才會可以浮再上面

A B（上層Layer 2）
C => C in A (下層Layer 1)=> C in (A+B) + C

C = Compound , A = 溶解度較好的solvent , B = 完全不溶solvent

ps ：
1. 如果B沸點高可以選擇不密閉,因為混和後A會先揮發較多,一樣可以有長晶的效果
2. 根據經驗,兩solvent比例不一樣會有不一樣的效果,所以可以測試不同比例

b)Diffusion: 利用揮發把第二溶劑的加入solution,然後緩慢析出固體
通常都是利用內外兩瓶,內瓶是solution ,外瓶是第二solvent
但有個限制就是,第二溶劑沸點要比第一低,這樣才可以跑進去內瓶

__________ ____________
｜ ｜ diffusion ｜ ｜
｜ ｜A ｜ ｜ =========>｜ ｜A+B｜ ｜
｜B｜__｜ ｜ ｜B ｜___｜ ｜
｜________｜ ｜__________｜


圖畫的很醜,希望大家看的懂

: 3.養晶時compound的純度有要求嗎?以及色素會不會影響?
一般來說,compound越純越好,因為這樣變因會比較少
因為有些雜質溶解度異常的好,而這雜質又會將你的compound抓住
所以晶體就會長不出來,
我不太懂你的色素是什麼意思



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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.217.33.197

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※ 編輯: hept 來自: 61.217.33.197 (02/26 01:26)
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