為什麼這篇阿斯匹靈製備注意事項鄉民發文收入到精華區：因為在阿斯匹靈製備注意事項這個討論話題中，有許多相關的文章在討論，這篇最有參考價值！作者ohshine (SHINE_SHINE)看板Chemistry標題[實驗] 阿司匹靈合成時間S...
各位前輩好~
今天想問一些關於阿司匹靈合成的問題
實驗一開始是以2g的水楊酸加4ml的乙酸酐和四種催化劑（0.1gCH3COONa, pyridine 3滴, B
加熱使固體全溶後 加入50mL的水讓過量的乙酸酐水解 就能進行第一次結晶（我收了約2g)
再來我用25mL的EA溶掉晶體 溶掉後我沒有先加熱（因為隔壁的沒加熱有東西出來 也是純的
可是我的固體就再也沒出現了
我目前的想法是
1.有沒有加熱EA影響會很大嗎
2.EA是不是過多？讓固體完全均勻溶解進去了？
後來我重做了三次
三次都是跟第一次的量一樣（？
可是連第一次該出現的混合物結晶都沒出現
反而在我要結晶的燒杯（錐形瓶）內都產生了有一層類似油狀物在底下 看起來是水層跟有?
後來我想到我乙酸酐好像加了8mL
這個現象會和乙酸酐量的不同有關嗎？
我目前能想到的原因就只有這個
因為所有步驟都跟第一次有第一個混合物結晶出現一樣
但後面三次都沒東西出現
請問前輩們我的想法是對的嗎
還是有其他我沒想到的問題呢
手機排板請見諒
感謝各位
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推 a210510: hex有沒有蒸過 裡面可能有重油04/13 01:56
→ ohshine: Hexane是處理藥物那邊給的 之前實驗用的時候是都有跟EA04/14 01:12
→ ohshine: 一起煮04/14 01:12
推 a210510: 我說的是hex本身有重油 所以要先蒸過後取得乾淨的hex04/14 02:09
→ a210510: 再來做結晶會比較好04/14 02:09
→ a210510: 你看到的油狀物 可能是hex揮發掉後剩下的重油和阿斯匹林04/14 02:10
→ a210510: 的混合物04/14 02:10
推 jianshiun: 油狀物是聚柳酸。04/14 07:48
→ ohshine: 可是我的油狀物在還沒加EA跟Hexane前就出現了 有加Hexan04/14 19:44
→ ohshine: e那次是有成功結晶出混合物結晶那次04/14 19:44
→ faniour: 試藥級的不會有油04/14 21:05
→ faniour: 工業級的油也是微量，是濃縮幾公斤要看到有油殘留04/14 21:06
→ faniour: 2的的反應25mL的溶劑，是要有多少油？04/14 21:11
→ faniour: 這個反應，2g的量下25g的溶劑會不會太兇了04/14 21:14
加25是因為我第一次產物不少 前面加了感覺不太溶 直接弄到25→ faniour: 你前一步是在Ac2O中進行，加水破壞後，醋酸溶解04/14 21:16
→ faniour: 水成主溶劑，不管有沒有做到產物應該固體都會析出04/14 21:17
這裡有析出 就是我指的第一次結晶後兩次這裡都沒出現
→ faniour: 接下來應該是加少許EA後加熱至接近沸騰，酌量增加04/14 21:18
→ faniour: 讓固體全溶後，以溫差做結晶04/14 21:19
所以EA還是要加熱對吧？→ faniour: 用兩個溶劑去逼結晶要不利用溫差，就是用擴散04/14 21:20
→ faniour: 你直接看到分相大概就是加太快變成逼沈澱04/14 21:21
→ faniour: 但是你的雜質中含水或是其他不好溶的液態變成這樣04/14 21:22
→ faniour: 逼沈澱也是種作法，但是這個很靠經驗....04/14 21:23
→ faniour: 話說回來，這個反應算經典教學用實驗了04/14 21:24
→ faniour: 我第一次看到4種催化劑一起下...這是怎麼回事？04/14 21:24
因為反應前我們要測這四種催化的速率比較做完教授就說都丟一起一起反應了
→ faniour: 而且py跟BF3湊一起？04/14 21:25
→ faniour: 然後溶劑量，結晶的選擇也不太合理....04/14 21:26
→ faniour: 柳酸、乙醯柳酸應該可以有很多再結晶組合才對04/14 21:27
→ faniour: 乙醚、DCM、EtOH/H2O，常見的組成應該就很好了04/14 21:29
→ faniour: 用EA....考慮到溶解性跟沸點，是處罰學生嗎？04/14 21:29
我也做到很懷疑人生… 感謝大大…推 Sensitive: 第一次結晶前有先打NMR確定有產物peak嗎?04/15 00:02
沒有欸 我們是直接拿Fe3+來滴 但當初覺得第一次出來的不純是必然 就直接做再結晶 結果就全沒了推 Sensitive: 再結晶我都是先加入一些EA，比方5mL，加溫到全部溶解04/15 00:04
→ Sensitive: 再慢慢加入hex直到有些微晶體，再用熱水浴使晶體溶解04/15 00:04
※ 編輯: ohshine (42.74.249.207), 04/15/2019 00:12:32→ Sensitive: 靜置，不知道這樣的方式是不是正確的 04/15 00:05
→ faniour: 結晶作法很多，拿到純的就好，只是一般小分子酯基 04/15 00:57
→ faniour: 用EA效率比較低些 04/15 00:58
→ faniour: 單一溶劑做再結晶靠溫差，不是一定要加熱 04/15 01:35
→ faniour: 是你得先加一部分溶劑去升溫，或是溶完後去降溫 04/15 01:36
→ faniour: 不然加太多溶劑，以你今天使用EA的沸點到80幾度 04/15 01:37
→ faniour: 你想等待自然揮發要很久 04/15 01:38
→ faniour: 有些時候因為養晶或其他因素才會讓他慢慢來 04/15 01:39