以分液漏斗用濾紙將有機層液過濾到燒杯中時為何不可沾到水?

我搞不太清楚說是哪裡不要沾到水...

麻煩教我一下，還有原因 謝謝 m(_ _)m

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作者: WEINUO (秋寒) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Mon Oct 10 23:42:45 2005

※ 引述《kamisanma (毀滅後重生)》之銘言：
: 以分液漏斗用濾紙將有機層液過濾到燒杯中時為何不可沾到水?
: 我搞不太清楚說是哪裡不要沾到水...
: 麻煩教我一下，還有原因 謝謝 m(_ _)m

雖然不知道...詳細情形~
所以只能用猜的~~
基本上~~每個實驗要注意的地方都不同~~
最好能把產物和中間物的物性及化性~~
還有實驗過程~~略加敘述一下~~
這樣有心幫你回答的~~也能省下去GOOGLE查相關資料的時間

既然用分液漏斗~~
我想~~應該是水層和有機層的分離~~
而你的有機層~~最後應該都要先做除水的動作
再來進行抽乾SOLVENT...
而除水時~~都會加入一些會吸水的無機鹽類...像無水的XXX....(糟糕..我忘了)
當然~~要看你的產物~~再決定要加什麼來吸水
一般來說除水效果都滿好的~~
(但也不能完全去除水，有些化合物在空氣中放沒多久...就被濕氣給掛了)
所以~~有機層過濾後~~再碰到水....你的除水那一部份~~就要消耗很多藥品
大概就是這樣...
以上~~是做合成實驗時的經驗~希望有幫助






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作者: kamisanma (毀滅後重生) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Tue Oct 11 00:45:09 2005

※ 引述《WEINUO (秋寒)》之銘言：

抱歉，第一次來這裡發問不懂禮貌...

我們是用茶包加碳酸鈉煮開

用二氯甲烷作萃取

然後就是倒進分液漏斗進行過濾...

問題就在說 進行過濾時為何不能沾水?

不好意思 m(_ _)m


: 雖然不知道...詳細情形~
: 所以只能用猜的~~
: 基本上~~每個實驗要注意的地方都不同~~
: 最好能把產物和中間物的物性及化性~~
: 還有實驗過程~~略加敘述一下~~
: 這樣有心幫你回答的~~也能省下去GOOGLE查相關資料的時間
: 既然用分液漏斗~~
: 我想~~應該是水層和有機層的分離~~
: 而你的有機層~~最後應該都要先做除水的動作
: 再來進行抽乾SOLVENT...
: 而除水時~~都會加入一些會吸水的無機鹽類...像無水的XXX....(糟糕..我忘了)
: 當然~~要看你的產物~~再決定要加什麼來吸水
: 一般來說除水效果都滿好的~~
: (但也不能完全去除水，有些化合物在空氣中放沒多久...就被濕氣給掛了)
: 所以~~有機層過濾後~~再碰到水....你的除水那一部份~~就要消耗很多藥品
: 大概就是這樣...
: 以上~~是做合成實驗時的經驗~希望有幫助

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作者: yiso (myiso) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Tue Oct 11 01:07:37 2005

※ 引述《kamisanma (毀滅後重生)》之銘言：
: ※ 引述《WEINUO (秋寒)》之銘言：
: 抱歉，第一次來這裡發問不懂禮貌...
: 我們是用茶包加碳酸鈉煮開
: 用二氯甲烷作萃取
: 然後就是倒進分液漏斗進行過濾...
: 問題就在說 進行過濾時為何不能沾水?
: 不好意思 m(_ _)m

簡單的說，進行減壓濃縮時，比起一般的有機溶劑
水的沸點相對的高，像你所使用的CH2Cl2，沸點只有
41度左右，所以很好除去(用的時候小心，有點毒)
但水是100度，一般都要開加熱+減壓濃縮才能除去，
如果沒除去，產物並非固體，而是液狀
最後可能無法作秤重等定量的分析
所以萃取儘量別碰到水，有水的話 可以用無水硫酸來除水
不過這好像是高中基礎理化的實驗吧！

: : 雖然不知道...詳細情形~
: : 所以只能用猜的~~
: : 基本上~~每個實驗要注意的地方都不同~~
: : 最好能把產物和中間物的物性及化性~~
: : 還有實驗過程~~略加敘述一下~~
: : 這樣有心幫你回答的~~也能省下去GOOGLE查相關資料的時間
: : 既然用分液漏斗~~
: : 我想~~應該是水層和有機層的分離~~
: : 而你的有機層~~最後應該都要先做除水的動作
: : 再來進行抽乾SOLVENT...
: : 而除水時~~都會加入一些會吸水的無機鹽類...像無水的XXX....(糟糕..我忘了)
: : 當然~~要看你的產物~~再決定要加什麼來吸水
: : 一般來說除水效果都滿好的~~
: : (但也不能完全去除水，有些化合物在空氣中放沒多久...就被濕氣給掛了)
: : 所以~~有機層過濾後~~再碰到水....你的除水那一部份~~就要消耗很多藥品
: : 大概就是這樣...
: : 以上~~是做合成實驗時的經驗~希望有幫助

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作者: WEINUO (秋寒) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Tue Oct 11 16:25:22 2005

※ 引述《kamisanma (毀滅後重生)》之銘言：
: ※ 引述《WEINUO (秋寒)》之銘言：
: 抱歉，第一次來這裡發問不懂禮貌...
: 我們是用茶包加碳酸鈉煮開
: 用二氯甲烷作萃取
: 然後就是倒進分液漏斗進行過濾...
: 問題就在說 進行過濾時為何不能沾水?
: 不好意思 m(_ _)m

不用那麼客氣~~只是如果你希望能盡快得到相關資料
只是建議你能多提供實驗的背景條件
才不會造成~~雞同鴨講~~

看完~~我以我的做法來說明好了~~可能有差異~~謹供參考
~~茶包 加 碳酸鈉水溶液 煮開
那意思是本身就含有水~~

待冷卻再以二氯甲烷萃取~~
裝入分液漏斗~~充分混合後~~靜置待分層
以上這部份~~碰不碰水~~都沒差~~

因為二氯甲烷(DCM)~~比水重所以會在下層
用布氏漏斗~~鋪上濾紙~~先用二氯甲烷濕潤~~使濾紙能貼平漏斗

取出有機層~~(盡量不要為了一點點有機溶液而讓水層一起流下來)
過濾~~
再把乾淨DCM加入水層~~進行二次萃取~
充分混合後~靜置分層~
再把有機層取出、過濾~~
基本上~~可以用各種檢測方法~例：TLC片~判斷水層是否還有"產物"
如果有~~就要繼續萃取~~~
基本上~~多次萃取的目的都是針對高價或微量產物~~
有時會為了萃取更完全~~會用飽和食鹽水~~把水層的有機物趕去有機層~~
基本上有各種方法~~如果做有機合成的~~以後都會碰到~~(全是惡夢~~)

如果只是要咖啡因~~可能是不太需要^^"

再來~~加入版友說的~~攪拌中加入無水硫酸鎂~~加到不成塊
(無水硫酸鎂吸水後會成塊)為止~~可靜置~~但記得把瓶口包住(空氣中有水氣)~

然後~~在拿乾淨濾紙~~再把硫酸鎂過濾下來

這時就可以把有機層利用減壓法~~把 DCM 移出~~

其實茶葉中有很多~~奇奇怪怪的有機物
基本上~~還要分離再純化....
才能拿到~純的咖啡因

以上~~謹供參考~~










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作者: skybo (不說不代表不關心) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Sat Oct 15 12:22:41 2005

加入飽和食鹽水的目的是為了除水
但主要是因為 飽和食鹽水
剛好NaCl晶格可以放入一個水分子
不是把有基層的水趕去水層
我也不知道這樣說對不對 希望有大大可以討論到底是怎樣ㄋ






















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作者: ArethusaKo (水分子) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Mon Oct 17 16:56:50 2005

※ 引述《kamisanma (毀滅後重生)》之銘言：
: 抱歉，第一次來這裡發問不懂禮貌...
: 我們是用茶包加碳酸鈉煮開
: 用二氯甲烷作萃取
: 然後就是倒進分液漏斗進行過濾...
: 問題就在說 進行過濾時為何不能沾水?
: 不好意思 m(_ _)m
二氯甲烷和水的密度那個比較大?

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作者: buteo (找尋人與人的鍵結 ￾ Ｉ 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Thu Oct 20 11:23:48 2005

※ 引述《ArethusaKo (水分子)》之銘言：
: ※ 引述《kamisanma (毀滅後重生)》之銘言：
: : 抱歉，第一次來這裡發問不懂禮貌...
: : 我們是用茶包加碳酸鈉煮開
: : 用二氯甲烷作萃取
: : 然後就是倒進分液漏斗進行過濾...
: : 問題就在說 進行過濾時為何不能沾水?
: : 不好意思 m(_ _)m
: 二氯甲烷和水的密度那個比較大?

有機實驗要做萃取時
如果對藥品還不熟 查藥品記得看一下密度
還有放出來的液體可以先拿個容器裝 不用急著倒掉

我同學做過把二氯甲烷很帥氣的流掉 剩下水層
然後產率就鴨蛋了..

俊毅Bird Man

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作者: WEINUO (秋寒) 看板: Chemistry
標題: Re: [問題]從茶葉中萃取咖啡因
時間: Fri Oct 21 10:17:40 2005

※ 引述《buteo (找尋人與人的鍵結 ￾ Ｉ》之銘言：
: ※ 引述《ArethusaKo (水分子)》之銘言：
: : 二氯甲烷和水的密度那個比較大?
: 推 WBluefun:dichloromethane 的密度比水大 10/17 17:31 : 有機實驗要做萃取時
: 如果對藥品還不熟 查藥品記得看一下密度
: 還有放出來的液體可以先拿個容器裝 不用急著倒掉
: 我同學做過把二氯甲烷很帥氣的流掉 剩下水層
: 然後產率就鴨蛋了..
: 俊毅Bird Man
哈~~我也有這種經驗
以為二氯甲烷是SOLVENT比重就會比水小~~應該是在上層
所以測PH值時測下層~~一直測不出來~~


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